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XPS受託分析:X線光電子分光分析の事例紹介

XPS : X線光電子分光法(X-ray Photoelectron Spectroscopy, 別名ESCA)とは

X線光電子分光法では、超高真空中で固体にX線を照射し、表面から数nm(ナノメートル)内の深さから放出される電子のエネルギー分光を行うことにより、表面に存在する元素の種類(水素,ヘリウムを除く)と(検出限界は、~0.数at%程度)と化学的結合状態を分析できます。

状態分析ができる特徴があることからエスカ( ESCA :Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)と呼ばれることもあります。
金属・半導体・ガラス・セラミックス・有機物・高分子材料など、固体であれば導電性の有無を問わず分析可能です。また、マイクロXPS装置では、φ10μm程度までの微小部をねらって分析することも可能です。
薄膜・接合・ぬれ性・耐蝕・腐食・変色・汚染・洗浄・付着・吸着・表面処理などの問題に威力を発揮します。

 XPS説明資料 (362 KB/A4, 2 pages)


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分析事例

チップ表面の異物分析

半田バンプ近くにある異物は何?

走査X線励起の二次電子像(SXI:Scanning X-ray Image)で位置を指定すると、より正確に分析位置を特定できます。
また、ビーム径が絞れる(最小ビーム径は9μm)ので、小さい異物の分析も可能です。

バンプの影響を等しくするため、半田バンプから等しい距離のNG部とOK部を分析した。

チップ表面のSXI像

NG部からはSn(スズ)が検出され、OK部からは検出されなかった。

薄い付着異物の成分がわかった!

スズを主成分とする異物が付着していることがわかりました。

異物部と異物なし部の定性分析結果

プラスチック製部品の塗装剥離

剥離の原因として思い当たるものは・・・・?

製品製造時に使用している離型剤の残存?保管に用いたトレーから付着?
そこで原因究明のため、3種類の試料を分析した。
分析試料

  1. 塗装膜が剥離した部品
  2. 製造時の離型剤を塗布した部品
  3. 部品保管用トレー(ポリスチレン樹脂製)
ワイドスキャンスペクトル
(定性分析)

物質表面(~数nm)に存在する元素の種類とおおよその量(検出限界:~0.数at%)がわかります。

下向き矢印

各試料表面の検出元素

  1. C,N,O,Si
  2. C,O,P,Br
  3. C,O,Si
 ワイドスキャンスペクトル(3. 部品保管用トレー)
保管用トレー表面の定性分析結果

離型剤にはP(リン)が含まれているが、塗装剥離面からはPが検出されなかった。
保管用トレー材料のポリスチレンにSi(シリコン)は含まれていないが、多量のSiが検出された。
塗装剥離面からもSiが検出された。

ナロウスキャンスペクトル
(状態分析)

高エネルギー分解能でスペクトルを測定し、ピーク位置などを解析することにより、元素の化学的結合状態がわかります。

下向き矢印

塗装剥離面および保管用トレー表面にあるSiは、シリコーン(有機シリコン)であった。
一方、製造時の離型剤は、PO4の状態を含む天然油脂系のレシチンであった。

剥離の原因は・・・・・

保管トレーの表面にあったシリコーンが保管中に部品表面に付着し、その後塗装を実施したため塗装が剥離したことがわかりました。

 ナロウスキャンスペクトル
(3. 部品保管用トレー)
保管用トレー表面の状態分析結果

金属スパッタ膜表面のレジスト残渣

金属スパッタ膜表面にパターン形成に用いるレジストが残るのではないか・・・・?

3種類の分析試料を用意した。

分析試料

  1. スパッタ膜(清浄表面)
  2. レジスト塗布膜
  3. レジスト塗布後除去したはずのスパッタ膜

最表面の分析ができます。

清浄なスパッタ膜表面からも、炭素は必ず検出され、通常は右図のようなスペクトル形状をしています。

  炭素のナロウスキャンスペクトル
(1.スパッタ膜)
スパッタ膜表面の炭素のスペクトル

絶縁膜の分析ができます。

レジストは絶縁物ですが、低速電子照射などにより帯電を中和すれば、歪みのないスペクトルを得ることができます。

  (2.レジスト塗布膜)
レジスト塗布膜の炭素のスペクトル

化学的結合状態が確認できます。

2.と3.の炭素のスペクトルは、どちらも、-C-C-,-C-O-,ベンゼン環があるという特徴を持っていました。

  (3.レジスト塗布後除去したはずのスパッタ膜)
除去処理済の表面の炭素のスペクトル

レジスト残渣があることがわかった!

肉眼ではレジストが除去できたように見えていましたが、実際にはごく薄く表面に残っていることがわかりました。

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